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光電直讀光譜儀偶然誤差的相關(guān)知識(shí)

發(fā)布時(shí)間:2020-09-15 09:32:55         點(diǎn)擊:4602

       應(yīng)用光電直讀光譜分析方法測(cè)定試樣中元素含量時(shí),所得結(jié)果與真實(shí)含量通常是不一致,總是存在著一定的誤差和偏差。這里所講的誤差是指每次測(cè)量的數(shù)值與真值之間的差值。而偏差是指每次測(cè)得的數(shù)值與多次測(cè)量平均值之差。

       根據(jù)誤差的性質(zhì)及其產(chǎn)生原因,誤差可分為:系統(tǒng)誤差(恒定誤差)、偶然誤差(隨機(jī)誤差)過失誤差三種。

       偶然誤差是指由于在測(cè)試過程中,一系列的有關(guān)因素微小的隨機(jī)波動(dòng)而形成的具有相互抵償性的誤差、它決定了測(cè)定結(jié)果的精密度。在多次分析結(jié)果與真實(shí)含量比較,是向兩個(gè)不同方向偏離,這時(shí)的誤差稱偶然誤差。偶然誤差有時(shí)大,有時(shí)小,有時(shí)正,有時(shí)負(fù),但正負(fù)的出現(xiàn)的機(jī)率基本相等,并且服從高斯分布定律。隨著測(cè)定次數(shù)的增加,正負(fù)誤差相互抵償,誤差平均值趨向于零。


測(cè)量誤差

       偶然誤差的來源

       了解偶然誤差的產(chǎn)生原因,從而尋找減少誤差的方法,提高分析準(zhǔn)確度,就以光電直讀光譜分析而論,偶然誤差的主要來源有如下:

       1.與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差σ1,因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性,導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同。不均勻性的主要原因是:

       ①鋼冶煉過程中帶人夾雜物。

       ②在樣品熔煉過程中產(chǎn)生的偏析,插鋁脫氧造成樣品元素分布不均。

       ③試樣加工過程中夾入的砂粒和金屬元素,和磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時(shí)間太長和壓上指紋等因素。

       ④試樣在取樣冷卻過程中的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼造成激發(fā)室氣體純度不高。

       2.與激發(fā)試樣的光源不穩(wěn)定的誤差σ2,產(chǎn)生的主要原因是:

       ①電源電壓的波動(dòng),光源參數(shù)的偶然變化。

       ②激發(fā)光點(diǎn)不穩(wěn),電極激發(fā)次數(shù)多造成長尖現(xiàn)象,改變分析間隙的距離。

       ③激發(fā)氬氣電極架的污物清理。

       3.與測(cè)光有關(guān)的誤差σ3,產(chǎn)生的主要原因是:

       ①與電源電壓的波動(dòng)有關(guān),與倍增管的高壓電源穩(wěn)壓有關(guān),與放大器的穩(wěn)定有關(guān)。與元素的積分電容、元素通道的穩(wěn)定有關(guān)。綜合.上述用測(cè)光精度指標(biāo)來衡量。最好達(dá)到≤0.2%。

       ②與選擇的分析條件有密切關(guān)系。氬氣的純度和流量壓力的瞬時(shí)變動(dòng)。子燃、沖洗、積分時(shí)間的選擇,電學(xué)參數(shù)的選擇等。

       根據(jù)誤差相加定律,光電光譜分析的總誤差。是由上述各個(gè)單元誤差疊加的結(jié)果。
 

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