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臺式X射線熒光分析儀粉末樣品的制備方法

發(fā)布時(shí)間:2019-06-19 08:18:55         點(diǎn)擊:5660

       在了解了臺式X射線熒光分析儀中粉末樣品的特點(diǎn),那就要了解粉末樣品的制備方法,常見的粉末樣品制備方法有壓片法和熔融法。下面我們對這兩種方法進(jìn)行詳細(xì)的介紹:

1.壓片法

       壓片法是將經(jīng)過粉碎或研磨的樣品加壓成形的制樣方法。

臺式X射線熒光分析儀粉末樣品壓片法臺式X射線熒光分析儀粉末樣品壓片法

1)優(yōu)點(diǎn):

       ①制樣簡便,速度快,適合大生產(chǎn)和快速分析

       ②制樣設(shè)備簡單,主要是磨粉機(jī),壓片機(jī)和模具等。

       ③可用于標(biāo)準(zhǔn)加入法和高、低倍稀釋以減少基體效應(yīng)。

       ④比起松散樣品,將粉末樣品壓片能減小表面效應(yīng)和提高分析精度。

2)不足:不能有效消除礦物效應(yīng)和完全克服粒度效應(yīng)。一般用于控制生產(chǎn),而不用于樣品成分的定值。

3)制樣過程中應(yīng)注意的事項(xiàng):

       ①樣品要烘干。

       ②樣品經(jīng)過粉碎要達(dá)到一定的粒度并均勻。

       ③標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品制樣時(shí)的壓力和保壓時(shí)間要一致。

       ④卸壓速度不要太快,要勻速下降。

       ⑤保持粉碎的容器和壓片的模具清潔,防止樣品間的相互沾污。

       ⑥裝料密度要一致。

 臺式X射線熒光分析儀制樣

臺式X射線熒光分析儀制樣

可以采用以下方法來減少粒度效應(yīng):

       ①研細(xì)到不存在粒度效應(yīng)的程度;

       ②對所有試樣和標(biāo)樣采用標(biāo)準(zhǔn)化的研磨方法,使它們基本上具有相同的粒度或粒度分布;

       ③干法稀釋。稀釋劑粉末與含有分析元素的顆粒對初級和分析線束的質(zhì)量吸收系數(shù)要相似;

       ④在高壓力下壓制成塊;

       ⑤數(shù)學(xué)方法校正;

臺式X射線熒光分析儀制樣 臺式X射線熒光分析儀制樣

2)助研磨劑

       助研磨劑的作用主要是提高研磨效率及克服細(xì)磨時(shí)的附聚現(xiàn)象,提高均勻性和防止樣品在粉碎時(shí)粘附在粉碎容器上。

常用的助研磨劑有:

       ①液體的如乙醇、醇、三乙醇胺和正己烷等,具有可烘干易揮發(fā)的優(yōu)點(diǎn);

       ②固體的如各種硬脂酸等。另外,助研磨劑還能減少和延遲在粉碎和研磨過程中樣品顆粒的重新團(tuán)聚現(xiàn)象。

3)粘結(jié)劑

       粘結(jié)劑的主要作用是使一些內(nèi)聚力比較差的粉末樣品在制樣中增加粘結(jié)性能。

加入粘結(jié)劑有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):

       ①內(nèi)聚力很低的粉末也可以制成結(jié)實(shí)的壓塊;

       ②對粒度和密度不均勻的粉末加入粘結(jié)劑,裝樣時(shí)和壓片時(shí)可得到較好均勻性;

       ③可以得到較高的堆積密度和較光滑的表面;

       ④由于稀釋,減少了吸收-增強(qiáng)效應(yīng)。

       但是加入粘結(jié)劑也有一些缺點(diǎn),由于加入的粘結(jié)劑大多是輕基體,低吸收稀釋劑,能減少基體效應(yīng)。但會使散射背景有所增加,另外分析元素的測量強(qiáng)度會有所下降,對痕量元素不利,使輕元素的靈敏度下降。同時(shí),制樣時(shí)間有所增加。常用固體的粘結(jié)劑有甲基纖維素、微晶纖維素、硼酸、低壓聚乙烯、石蠟、淀粉、干紙漿粉等;常用的液體粘結(jié)劑有乙醇,其優(yōu)點(diǎn)是液體可以揮發(fā),樣品中的殘留量可忽略。使用粘結(jié)劑要注意其純度,不能含有明顯的干擾元素;且性質(zhì)穩(wěn)定不易吸潮、風(fēng)干,經(jīng)X 射線照射不易破碎;必須定量加入,加入量一般為總重量的2%~10%

4)添加劑

       為了校正吸收-增強(qiáng)效應(yīng)可添加內(nèi)標(biāo)。內(nèi)標(biāo)的粒度必須與試樣粒度相同,或者把它們摻到一起再進(jìn)行研磨。是以溶液形式加入內(nèi)標(biāo),即可把內(nèi)標(biāo)溶液與試樣粉末均勻混合起來。為減少吸收-增強(qiáng)效應(yīng),可添加低吸收稀釋劑,如碳酸鋰,硼酸,碳,淀粉等,對于輕基體分析元素的粉末樣品,為使校準(zhǔn)曲線更加接近直線,可添加高吸收緩沖劑,如氧化鑭或鎢酸。為便于研磨,可添加粉狀惰性磨料,如氧化鋁,碳化硅。用研缽研磨粉末時(shí),經(jīng)常使用這種方法。

 

       如果待混合的種粉末的粒度都很小,或它們的粒度、形狀、密度都基本相同,則可直接以干粉形式進(jìn)行混合;如果粉末較粗,或粒度和形狀不同,則必須在混合前分別加以研磨,或者混合后一起加以研磨。如果密度差別很大,則可以把一定體積的重成分標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過稱重的輕成分粉末。

5)襯底

       為避免粘結(jié)劑的加入降低強(qiáng)度,或只有少量的粉末樣品時(shí),可采用硼酸鑲邊襯底壓片。

6)研磨工具

       可用瑪瑙、碳化硅、碳化硼研缽進(jìn)行手工研磨??梢愿赡ィ部梢约尤胍掖蓟蛞颐?,研磨至干,如此反復(fù)幾次。還是用磨樣機(jī)進(jìn)行研磨。壓片時(shí),粒度越小,分析線強(qiáng)度就越高;粒度一定時(shí),壓力越高,分析線強(qiáng)度就越高。使用粘結(jié)劑或稀釋劑,會使強(qiáng)度隨粒度增加而減小的效應(yīng)變得明顯,而使強(qiáng)度隨壓力增大而增大的效應(yīng)變?nèi)酢?

 

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