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比較三種碳硫分析的化學(xué)檢測原理(二)

發(fā)布時(shí)間:2019-12-05 11:54:51         點(diǎn)擊:6073

上次介紹了兩種分析碳硫的方法,這次要介紹的測碳硫元素的三種方法,分別是非水定碳與碘酸鉀容量法測硫,電導(dǎo)法測碳硫,庫倫法測碳硫,這些方法都要使用到化學(xué)試劑溶液,分析速度比較慢,但是結(jié)果比較準(zhǔn)確。

非水定碳與碘酸鉀容量法測硫

將試樣置于瓷舟中,加適量助溶劑,將瓷舟推入燃燒爐高溫區(qū)(1200-1250),預(yù)熱0.5-1min,通氧燃燒(氧氣流量1-2L/min)生成SO2CO2氣體,經(jīng)除塵管導(dǎo)入硫,碳吸收杯中,當(dāng)?shù)矸畚找褐械募兯{(lán)色逐漸變淡時(shí),隨機(jī)用KIO3溶液,堿性非水溶液滴定硫,碳,將近終點(diǎn)時(shí),間斷通氧1-2次,繼續(xù)滴定至溶液呈原來的純藍(lán)色終點(diǎn)。根據(jù)消耗的KIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液和堿性非水溶液的毫升數(shù)及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)試樣求得的滴定度,求出硫和碳的含量。非水滴定法測碳,是測定碳素鋼及高,中,低合金鋼中碳的標(biāo)準(zhǔn)方法(WM3012-87)。

碘酸鉀容量法是測定生鐵粉,碳鋼,合金鋼,高溫合金,精密合金,銻,銀中硫的標(biāo)準(zhǔn)方法。在20世紀(jì)70-80年代該方法在我國廣泛應(yīng)用。

電導(dǎo)法測碳硫

電導(dǎo)法測定碳量,硫量是將燃燒法產(chǎn)生的CO2SO2混合氣體首先導(dǎo)入硫的電導(dǎo)吸收池,池中含有酸性氧化劑的硫吸收液(常用氧化劑有KIO4,H2O2等),SO2氧化并產(chǎn)生H2SO4,引起吸收液氫離子濃度增加,其增值與硫含量成正比例,再經(jīng)電腦處理,可以顯示并打印出硫的含量。電導(dǎo)法測碳是將已吸收SO2的混合氣體再導(dǎo)入碳吸收池,吸收池中裝有能吸收CO2的溶液(如NaOH,BaOH2等),當(dāng)導(dǎo)入CO2后,溶液的電導(dǎo)發(fā)生變化,并改變值與CO2的量成正比,經(jīng)電腦處理,可數(shù)顯并打印出碳的含量。整個(gè)過程自動(dòng)完成,時(shí)間60秒。

電導(dǎo)法多用于低碳,低硫的測定,測定下限均能達(dá)到1X10-6??梢杂糜跍y定鎢粉,三氧化鎢,鎢酸,鉬粉,三氧化鉬,鉬酸銨等微量硫量的標(biāo)準(zhǔn)方法。

庫倫法測碳硫

庫倫法是根據(jù)消耗的電量來計(jì)算試樣的碳含量,稱取試樣加助溶劑后,置于瓷舟中,管式爐溫度升至1300度左右通氧,試樣中的碳轉(zhuǎn)化為CO2,并導(dǎo)入已經(jīng)PH值的Ba(ClO4)2溶液中,反應(yīng)生成HClO4BaCO3沉淀,由于氫離子濃度的增加,溶液的PH值發(fā)生變化,用脈沖電解方法使溶液的PH值恢復(fù)至原值。在電解過程中,每個(gè)電脈相當(dāng)于8X10-3度的電量,析出的物質(zhì)為0.5X10-6g。

 

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